化妝品防腐劑常規(guī)檢測方法
2016-03-25 11:27:49
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化妝品防腐劑常規(guī)檢測方法
HPLC法防腐劑測定方法主要有分光光度法，滴定法，氣相色譜法，薄層色譜法和高效液相色譜法，這些方法都具有定的局限性.由于大多數(shù)防腐劑都具有紫外吸收的特性..因此，HPLC法在此領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛.采用HPLC法測定對羥基苯甲酸酯類(尼泊金酯類)，苯甲醇，苯甲酸，卡松，IPBC化妝品中常用防腐劑，具有檢出限低，分析靈敏度高，可同時分離檢測多種防腐劑等優(yōu)點(diǎn).
FPD-GC法卡松是CIT和MIT的混合物，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中卡松的測定方法是HPLC，但通過實(shí)驗(yàn)證明，HPLC法的靈敏度較難滿足其限量的要求(最大容許濃度為0.0015%).GC測定卡松要優(yōu)于HPLC.氣相色譜FPD檢測器是對含硫磷物質(zhì)有響應(yīng)的特舁性檢測器.利用卡松分子中含硫的特性，采用FPD-GC法檢測化妝品中的卡松，方法靈敏度得到大大提高，F(xiàn)PD-GC法的檢出濃度為0.75}—g/g，而HPLC法的檢出濃度為4}～g/g.同時由于FPD檢測器只對含S成分有響應(yīng)，樣品基質(zhì)對測定干擾相對HPLC法要小，因此，在對卡松定性和定量方面，F(xiàn)PD-GC法比HPLC法具有較大的優(yōu)越性.樣品中所有卡松的檢出均是由FPD-GC法測得.
FID-GC法IPBC是氨基酸類衍生物，是一種較為新型的化妝品用防腐劑.我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》已將IPBC納入限用防腐劑，我省也有不少廠家將IPBC與雙咪唑烷基脲復(fù)配使用，但目前國內(nèi)尚未有相應(yīng)檢測方法.采用FID.GC法測定化妝品中IPBC，最低檢出濃度為1.8}～g/g，最低定量濃度為6g/g.線性范圍在O-lOOg/ml內(nèi)，峰面積與樣品濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)>0.995.為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，利用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)一步確證.有7份樣品檢出IPBC，使用濃度范圍在0.014%- 0.083%.
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